Dataset : Micromolar concentration affinity study on a benchtop NMR spectrometer with secondary 13C labeled hyperpolarized ligands

Data of the dDNP decays for 13C drug screening

Drug discovery Data recap

Samples

Sample 2 : 44mM of Ac-L30 (N-Acetyl [1-13C]-6 amino-2-naphthoic acid) in 60/30/10 DMSO/D2O/H2O with 25 mM Tempol

Sample 4 (in fact sample 3 in Topspin and according to OC figures) : 44mM of Ac-L08 (N-Acetyl [1-13C]-glycine) in 60/30/10 DMSO/D2O/H2O with 25 mM Tempol

Dissolution Ac-L30 

Sample : 600 µM Sample 2 without and with 2 µM HSA

Topspin Folder : 20210414-DrugScreening

Dissolution fragment : 1

D1 5 sec

Int between 167.2 - 168.3 ppm

General model:

                   val(t) = a*(exp(-(t)/T)+d)

     Coefficients (with 95% confidence bounds):

       T =       11.88  (10.84, 12.91)

       a =       1.017  (0.967, 1.066)

       d =   0.0005482  (-0.006744, 0.007841)

TE : 2

polarization to be computed

Dissolution fragment + HSA : 3

D1 5 sec

Integration between 167.9 - 168.1 ppm

General model:

     val(t) = a*(exp(-(t)/T)+d)

     Coefficients (with 95% confidence bounds):

       T =       6.339  (5.57, 7.109)

       a =       1.027  (0.9665, 1.088)

       d =   -0.007015  (-0.01521, 0.001185)

TE : 4

polarization to be computed

Code used to plot : Ac-L30.m

Dissolution Ac-L30 

Sample : 600 µM Sample 4 without and with 2 µM HSA

Topspin Folder : 20210414-DrugScreening

Dissolution fragment : 5

D1 2,5 sec

Int between 168.6 - 169 ppm

General model:

     val(t) = a*(exp(-(t)/T)+d)

     Coefficients (with 95% confidence bounds):

       T =       29.25  (29.05, 29.46)

       a =       1.019  (1.015, 1.023)

       d =   -0.001389  (-0.002239, -0.0005388)

TE : 6

polarization to be computed

Dissolution fragment + HSA : 11

D1 2,5 sec

Integration between 168.6 - 169 ppm

General model:

    val(t) = a*(exp(-(t)/T)+d)

     Coefficients (with 95% confidence bounds):

       T =       29.73  (29.57, 29.88)

       a =      0.9938  (0.9905, 0.9971)

       d =  -0.0003466  (-0.0007762, 8.314e-05)

TE : 12

polarization to be computed

Code used to plot : Ac-L08.m

用于13C标记药物筛选的动态核极化（dynamic nuclear polarization, dDNP）衰减数据集

药物发现数据集概述

样品
样品2：44mM的Ac-L30（N-乙酰基[1-13C]-6-氨基-2-萘甲酸）溶于体积比为60/30/10的二甲基亚砜/重水/水混合溶剂中，体系中添加25mM的Tempol
样品4（在Topspin软件中实际标注为样品3，且与OC图谱结果一致）：44mM的Ac-L08（N-乙酰基[1-13C]-甘氨酸）溶于体积比为60/30/10的二甲基亚砜/重水/水混合溶剂中，体系中添加25mM的Tempol

Ac-L30溶出实验
实验样品：浓度为600μM的样品2，分别设置不含2μM人血清白蛋白（Human Serum Albumin, HSA）与含2μM HSA两个实验组
Topspin软件处理文件夹：20210414-DrugScreening
溶出片段编号：1
弛豫延迟时间D1：5秒
积分区间：167.2~168.3 ppm
通用拟合模型：
v(t) = a·exp(-t/T) + d
拟合系数（附带95%置信区间）：
弛豫时间T = 11.88（10.84, 12.91）
振幅参数a = 1.017（0.967, 1.066）
基线偏移量d = 0.0005482（-0.006744, 0.007841）
回波时间TE：2
极化强度待计算

含HSA的溶出片段：3
弛豫延迟时间D1：5秒
积分区间：167.9~168.1 ppm
通用拟合模型：
v(t) = a·exp(-t/T) + d
拟合系数（附带95%置信区间）：
T = 6.339（5.57, 7.109）
a = 1.027（0.9665, 1.088）
d = -0.007015（-0.01521, 0.001185）
回波时间TE：4
极化强度待计算
绘图所用代码：Ac-L30.m

Ac-L30溶出实验
实验样品：浓度为600μM的样品4，分别设置不含2μM人血清白蛋白（HSA）与含2μM HSA两个实验组
Topspin软件处理文件夹：20210414-DrugScreening
溶出片段编号：5
弛豫延迟时间D1：2.5秒
积分区间：168.6~169 ppm
通用拟合模型：
v(t) = a·exp(-t/T) + d
拟合系数（附带95%置信区间）：
T = 29.25（29.05, 29.46）
a = 1.019（1.015, 1.023）
d = -0.001389（-0.002239, -0.0005388）
回波时间TE：6
极化强度待计算

含HSA的溶出片段：11
弛豫延迟时间D1：2.5秒
积分区间：168.6~169 ppm
通用拟合模型：
v(t) = a·exp(-t/T) + d
拟合系数（附带95%置信区间）：
T = 29.73（29.57, 29.88）
a = 0.9938（0.9905, 0.9971）
d = -0.0003466（-0.0007762, 8.314×10^-5）
回波时间TE：12
极化强度待计算
绘图所用代码：Ac-L08.m