氯代烟酸料液成分分析数据

氯代烟酸生产过程中，氯代步骤是工艺的最关键步骤，通过对氯代步骤反应料液取样后，采用高效液相色谱仪进行检测，采用面积归一法进行成分分析，来确定氯代反应进行的程度和各氯代烟酸的生成效率，鉴别异常工艺批次，为各氯代烟酸产物分离提纯提供关键的成分分布参数。采用液相色谱面积归一法，样品中的化合物在液相色谱柱上进行分离出来形成峰，每个峰的面积与化合物的浓度成正比，因此各物质含量=各峰面积占总峰面积的百分率。1、取样及保存：从氯代反应料液中取得液体样品，封装于50mL玻璃瓶中，送样分析。2、样品预处理：准确称取20mg样品放入50mL容量瓶中，加入流动相溶解定容，作为供试品溶液。3、检测方法：打开高效液相色谱仪色谱工作站，设置检测参数：色谱柱C18 250mm×4.6mm，5um；流速：1.0mL/min；波长235nm；流动相配比磷酸:乙腈:水=1:333:666；运行时间30min；进样量20uL；自动进样。4、数据采集：通过色谱工作站进行数据采集形成色谱峰图。5、数据处理：将色谱图中所有的出峰进行出峰时间、出峰高度、峰面积进行标注和微积分，把所有出峰的峰面积进行加和为总峰面积。将5-氯烟酸、6-氯烟酸和2氯烟酸对应的出峰进行峰面积的积分，计算各物质含量：5-氯烟酸的含量=5-氯烟酸出峰的峰面积/总峰面积×100%；6-氯烟酸的含量=6-氯烟酸出峰的峰面积/总峰面积×100%；2-氯烟酸的含量=2-氯烟酸出峰的峰面积/总峰面积×100%。