การสังเคราะห์พรีเคอเซอร์ของแล็กทิกแอซิดและบิส-2-ไฮดรอกซีเอทิลเทเรฟแทเลตที่เกิดการเชื่อมขวางได้

งานวิจัยนี้มุ่งเน้นเพื่อเตรียมพรีเคอเซอร์ที่สามารถเกิดการเชื่อมขวางได้จากบิส-2-ไฮดรอกซีเอทิล- เทเรฟแทเลต (BHET) และแล็กทิกแอซิดเพื่อใช้ประโยชน์เป็นพอลิเอสเทอร์เชื่อมขวางที่สามารถย่อยสลายได้ พรีเคอเซอร์สังเคราะห์จากปฏิกิริยาระหว่างเมทาอะคริลิกแอนไฮไดรด์ (MAAH) กับ BHET ทางการค้า และแล็กทิกแอซิดพรีพอลิเมอร์ (Pre-LA) จากการเตรียม Pre-LA ด้วยปฏิกิริยาพอลิเมอไรเซชันแบบควบแน่น ระหว่างแล็กทิกแอซิดมอนอเมอร์และเอทิลีนไกลคอล (EG) 1-10% โดยโมล พบว่าอุณหภูมิและเวลาในการทำ ปฏิกิริยาที่เพิ่มขึ้น รวมถึงการเติมทินออกโทเอตส่งผลให้พรีพอลิเมอร์ที่ได้มีน้ำหนักโมเลกุลสูงขึ้น แต่เมื่อเพิ่ม ปริมาณและปรับลำดับการเติม EG ให้เร็วขึ้น พบว่าน้ำหนักโมเลกุลของพรีพอลิเมอร์มีค่าลดลง เมื่อนำ Pre-LA ไปเตรียมเป็นพรีเคอเซอร์ ผลจาก 1H-NMR แสดงให้เห็นว่าระดับการแทนที่หมู่ไฮดรอกซิลด้วยพันธะคู่ของ MAAH มีค่าระหว่าง 44 และ 95% ขึ้นกับสภาวะที่ใช้ในการ end-cap และชนิดของ Pre-LA โดย Pre-LA 8 และ 10 %EG ยังไม่สามารถเตรียมเป็นพรีเคอเซอร์ได้สำเร็จเนื่องจากเกิดปัญหาการเชื่อมขวางระหว่างทำ ปฏิกิริยา end-capping ในการเตรียม BHET-precursor พบว่าสามารถแทนที่หมู่ไฮดรอกซิลที่ตำแหน่งปลาย ของ BHET ได้ทั้งหมดด้วยพันธะคู่ของ MAAH เมื่อเตรียมที่ 120°C เป็นเวลา 3 ชั่วโมง ด้วยอัตราส่วน BHET : MAAH เป็น 1 : 2.5 (โดยโมล) เมื่อพิจารณา DSC เทอร์โมแกรมของพรีเคอเซอร์ที่ยังไม่ผ่านการบ่ม จะพบพีค การคายความร้อนที่แสดงถึงการ curing ใน LA-precursor 5 และ 6% EG และ BHET-precursor นอกจากนี้ ยังพบว่า DSC เทอร์โมแกรมของ LA-precursor 1 2 และ 4% EG ไม่มีความแตกต่างกันทั้งก่อนและหลังการ บ่มด้วยความร้อน โดยยังเห็นช่วงการหลอมเหลว จึงทำให้สรุปได้ว่ามีเพียง LA-precursor ที่เตรียมจากพรีพอลิ- เมอร์ด้วยปริมาณ EG ร้อยละ 5 – 6 และ BHET-precursor ที่สามารถพัฒนาเป็นเทอร์โมเซต จากการวิเคราะห์ เสถียรภาพทางความร้อนด้วย TGA ของพรีเคอเซอร์ผสมระหว่าง LA-precursor และ BHET-precursor ที่ อัตราส่วนต่างๆ พบว่าสารตัวอย่าง (หลังการบ่มด้วยความร้อน) มีแนวโน้มให้โครงสร้างที่มีเสถียรภาพทางความ ร้อนที่ดีขึ้นเมื่อเพิ่มสัดส่วนของ BHET-precursor รวมถึงใช้ LA-precursor ที่เตรียมจากพรีพอลิเมอร์ที่ EG ปริมาณมากกว่า