北京高压科学研究中心高压下2,6-二乙炔基吡啶的聚合反应及机理数据集（2021-2024）

本课题研究了高压下的2,6-二乙炔基吡啶（C9H5N），炔基的π–π相互作用可以通过空间约束降低吡啶环的反应压力。在北京高压科学研究中心实验室完成装样和检测原位高压拉曼光谱和红外光谱，以及10 GPa产物的粉末XRD衍射数据。将样品装入金刚石对顶砧的样品腔中，利用 Renishaw Raman microscope 和 Bruker VERTEX 70v 光谱仪开展原位测试。拉曼光谱的测试范围为 50–4000 cm⁻¹。红外光谱采用透射模式采集，测试区域为 20 × 20 μm²，光谱范围覆盖 600–4000 cm⁻¹，分辨率为 2 cm⁻¹。高压原位光谱显示在4.6 GPa时炔基开始聚合且一维生长，随后在5.7 GPa时吡啶环参与反应，从而确定了2,6-二乙炔基吡啶在高压下的聚合行为及反应压力。利用粉末XRD衍射仪PANalytical Empyrean diffractometer进行X射线衍射实验。测试范围为 5–120°，波长为1.5418 Å。在北京同步辐射装置BSRF的4W2高压X射线衍射线站采集高压原位XRD衍射数据，在不同压力下收集X射线衍射数据，波长为0.6199 Å。数据还原处理通过 Dioptas 程序完成。通过高压原位X射线衍射，确定2,6-二乙炔基吡啶在高压下的结构演化，结合产物的衍射数据确定产物有序性。确定了2,6-二乙炔基吡啶的临界结构，为反应路径分析提供依据。通过多证据交叉验证，反应阈值（原位光谱，原位X射线衍射）、产物有序堆积（X射线衍射）、产物结构（光谱，衍射，理论计算）相互印证，提升了结论的可信度。该研究拓宽了在较低压力下设计和合成碳骨架的途径，为有序一维碳材料的大规模制备提供了重要参考。